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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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只要你的淋洗剂 极性不要太大 NHS会沾到柱子上不下来的,很简单,NBS溴代的溶剂选择很重要。使用四氯化碳作为溶剂,可以最大限度的减少丁二酰亚胺的溶解。反应结束滤除沉淀后,旋蒸除去溶剂以水洗涤数次即可除的很干净,我去年用NBS和NCS做游离基反应时,是将
2014年05月29日发布人:shuishui
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,硫酸二甲酯要慢慢滴加,还有可以换一个比氢氧化钠碱性更强的碱,能否用碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯,那位大侠做过此类似的反应?,这是一个亲核取代反应,硫酸单甲酯负离子是一个好的离去基团,个人觉得不能用碳酸二甲酯,个人觉得硫酸二甲酯可能是有点问题,最近才
2014年03月12日发布人:ass
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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[size=2]大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下:
图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留
2015年06月25日发布人:vvmmoy
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NaOH的体系可以,氰基水解成酰胺一般在盐酸里做,多少浓度的我记得不是很清楚了,你可以试试6NHCl,碱性下水解很容易到酸的,另外做成酸酯我都可以接受。,顶,H2O2加KOH,水做溶剂,常温搅拌一晚就可以了,换换溶剂试试啊,试试PPA吧!效果很好,我刚做过这个反应,可以试一试先做成酸,再制备酰胺,H2O2和催化量或1eq K2CO3,
2014年06月07日发布人:adg
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分所需要的柱子。
因为要做溴氰菊酯和氯氰菊酯的药代动力学,需要对两个药物进行手性拆分,手头上有一根:BGB-172(30m ×0.25mm × 0.25 μm, 20%的4-丁基二甲基-β-环糊精
2010年09月14日发布人:fslcx
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[size=2]实验室要申请项目,请问硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫用什么柱子检测,需要买根柱子,看作业指导书需要根填充柱,感觉好麻烦啊这个实验,有做过的吗?谢谢了[/size],[size=2]可与南京工业大学色谱中心的专家联系!电话
2016年04月01日发布人:快乐的大脚